顶空色谱分析系列讲座（3）&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
介绍条件实验，分别对色谱柱、柱温、样品温度、样品加温时间、进样增压时间、和载气流速等色谱参数进须行筛选结果：
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;①&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;多种单一固定相填充柱和毛细柱均适合醇类顶空色谱分析，选极性大的固定相比较好，如Porapak Q 60~80M（2m×2mm）、Tenax 60~80M（3m×2mm）、2%FFAP（4m×2mm）、FFAP（30m×0.32mm）、SE-54或OV-17（25m×0.25mm）等柱
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;②&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;使用不同柱子&苍产蝉辫;, 操作参数稍有不同，下面条件范围用内标来分析醇类效果很好
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;柱温：填充柱在100℃词160℃，毛细柱在40℃词60℃
柱前压：填充柱在270~350kpa，毛细柱在150~180kpa
样品预加热温：均在70℃词80℃，
样品增压时间：只需1~4min，根据样品性质确定操作过程固定不变值。
样品加温时间：一般选用15~20min
③&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;其检测器的选择，与气相色谱要求一致，要根据被测样品的成分来决定，如只含C、H、O的挥发化合物选用HS-GC-FID；当还含有其它元素时，含卤素等选用HS-GC-ECD；含N元素选用HS-GC-NPD；含S元素选用
HS-GC-FPD（S型）等
l 用上述条件测定七种醇回收率结果如下表：
七种醇回收率% （n = 5）
醇类名称&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;水中&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;肝中&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;标准偏差μl/mL 变异系数%
甲醇&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;99.7 77.6
乙醇&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;99.8 82.8 0.032 1.68
异丙醇&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;99.3 85.4
特丁醇（内标）99.8 81.7
丙醇&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;99.4 83.6
异丁醇&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;99.6 87.2
丁醇&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;99.6 84.1
l 以上顶空气相色谱条件将柱温改为慢速程序升温的方法，将可测许多挥发性的化合物，如花香气、调味品、化妆品等。用毛细柱进行分析时，起始温50℃，保留2min后，以5℃/尘颈苍升至150℃以上即可
